氣相色譜分析常見問(wèn)題解答

問(wèn)題1：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？

答： 1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3. 檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4. 在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。

問(wèn)題2：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音？

答：1. 進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2. 色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3. 檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4. 污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。5. 柱子安裝太過(guò)。可重新安裝。6. 載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。7. 與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。8. 檢測(cè)器的燈或電子倍增管老化。

問(wèn)題3：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/font>

答：1.檢測(cè)器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗(yàn)樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。3. 色譜柱受污染。

問(wèn)題4：如果分離度下降，如何處理？

1.柱溫不同。檢查柱溫。2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實(shí)色譜柱的特性。3.改變載氣流速。4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個(gè)不同的濃度。

問(wèn)題5：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？

1.試著改變一下進(jìn)樣方法。2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。

問(wèn)題6：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測(cè)？1. GC在40-50℃保持8小時(shí)或8小時(shí)以上。2. 運(yùn)行一個(gè)空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。3. 收集空白分析的色譜圖。4. *個(gè)空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時(shí)間不要超過(guò)5min。5. 收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進(jìn)行比較。6. 假如在*次時(shí)，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。7. 假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8. 假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。問(wèn)題7：保護(hù)柱應(yīng)為多長(zhǎng)？比較有代表性的保護(hù)柱柱長(zhǎng)為0.5-10m。